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2010年4月16日 (金)

粉末X線回折装置用の試料ホルダとX線管球に関するメモ

以下は自分用のメモ。必要あるたびにカタログやら資料をひっくり返して探すのが面倒なので、メモしておく。

■ 試料ホルダ

島津製(XD-D1など)とリガク(UltimaIV、RINTなど)で試料ホルダの形式が微妙に違う(下図)。廃業したマックサイエンス社製はリガクと共通である。

Xrdholder_2

両者を間違えて使うと、X線の当たる場所が変わるので要注意。リガク用の試料ホルダを、5mm浮かせて装着すれば島津製でも使用できる

ちなみに島津用の現行品は

1) 微量試料ホルダ マル(204-49757) 定価12,000円(1枚)

  試料部15 mmφ、くぼみ深さ0.5 mm

2) 微量試料ホルダ カク(205-12462) 定価15,600円(1枚)

  試料部15 mm×20 mm、くぼみ深さ0.5 mm

リガク用の現行品は
1) ガラス試料板(CatNo.9200/5G) 定価 17,115円(1組20枚の値段)
  試料部20 mm×20 mm 深さ0.5 mm
2) ガラス試料板(CatNo.9200/2G) 定価 17,115円(1組20枚の値段)
  試料部20 mm×20 mm 深さ0.2 mm
  である。

リガク用は20枚が17,115円、島津用は1枚12,000円~と格段の差がある。形式が違うだけで、品質は変わらない。なので、上に書いたようにリガク用を、島津用に転用するのが経済的である。

特殊な形式の試料ホルダが必要な場合は、たとえば株式会社オーバーシーズ・エックスレイ・サービスあたりに特注すれば手に入る。

■ X線管球

粉末X線回折用のX線管球を製造しているメーカは、東芝、PANalytical(スペクトリシス株式会社パナリティカル事業部)の2社のみという話である。医療用など他の目的なら他に何社かある。PANalyticalは昔のPhilips。

粉末X線回折用のX線管球の形式(外形)は、ショートアノードタイプとロングアノードタイプの2種類のみで、この形式さえ合えば、東芝製でもパナリティカル製でも、装着できるとされている(出力などはもちろん合わせる必要がある)。ショートアノードとロングアノードで形式が異なる場合でも、専用のスペーサを挟み込めば、ショートアノード仕様のXRD装置にロングアノードの管球を装着できるようになっている。パナリティカルの場合はAタイプとあるのがショートアノードで、Bタイプとあるのがロングアノード(管球一覧のリンク)。紛らわしいことに、東芝はショートアノードでもロングアノードでもAで始まる型番をつけていたりする(一覧へのリンク)。

ロングアノードとショートアノードの長さの違いは13mm程度なので、見ただけでは判別しにくい。金属部を下にして、立てて置いたとき、金属部の上面(フランジの上面)からX線を取り出すベリリウム窓の中心までの長さが、34mmならロングアノードタイプ、21mmならショートアノードタイプ。

ロングアノードタイプ・・・リガク製MiniFlex(初代のもの、MiniFlexIIに関しては知らない)。東芝A-20(1999年~2009年)、A-21(2009年10月2日から使用)を装着。1.0kWまで。

ショートアノードタイプ・・・島津製XD-D1。フィリップスPW2273/20(ロングファインフォーカス、2.2kWまで)、パナリティカルPW2233/20(ノーマルフォーカス、2.0kWまで)、PW2233/20は2007年使用開始で、2009年8月で早くも切れてしまったので、2009年にふたたび同タイプに交換。東芝製に交換するなら、A-45タイプ(ターゲットが単結晶)。

ショートアノードタイプ・・・マックサイエンスMXP3HF22。東芝A-40。

ショートアノードタイプ・・・リガク製UltimaIV。東芝A-41(2.0kWまで)

これらの管球は東芝、パナリティカルとも40万円を少し出るくらいの価格。パナリティカルは直接(XRDメーカを通さず)、X線管球を販売してくれるが、東芝はXRDメーカを通してでないと販売してくれない。(廃業してしまったマックサイエンス製用のX線管球はどこを通して買えというのであろう・・・)

リガク製のUltimaIVは測定開始とともに、X線管球がONになり、電圧、電流を設定値までいきなり上げる仕様になっている。測定が終了するたびに、X線管球がいきなりOFFになり、測定開始のたびに、またいきなり電圧、電流がかかるようである。むかしは電圧、電流はゆっくり上げるようにと厳しく言われたものであるが、東芝製のX線管球を使用するリガクのXRDはそうしなくても良いようになっているのであった。管球が丈夫になったのであろうか・・・。一方、パナリティカル製のX線管球の説明書には、現在でも電圧、電流はゆっくりと上げるようにと記載がある。目下の疑問は、パナリティカル製の管球を、リガクのいきなりON・OFF仕様のXRDで使用したらどうなるかである・・・。

XRD装置で管球冷却水は重要であるが、管球を使用後、冷却水をあまり長く流しすぎるのもよくないという話である。使用後、30分程度流したら、冷却水を止めておかないと今度は結露が生じて、管球の寿命が縮むという

■ X線管球の交換

自分で簡単に行える。0.01°のオーダーでピーク位置がずれるが、粉末X線回折の実用上は、この程度ならなんら問題ない。XRDメーカの出荷時点の保証精度が0.06°以下という話だったので、交換してもその範囲内である。管球を交換したくらいでは、ゴニオメータの再調整は別段いらないと思われる。

正面からマイナスドライバーを用いて、対角線上のネジを2か所外し(このとき水が少し漏れることがあるので受け皿を置いておく)、管球を抜き取る。ネジのない角には冷却水を流すための孔があいていて、そこにゴム製のOリングを挟み込むようになっている。このOリングをなくさないように注意し、新しい管球をつけるときにも挟み込む。Oリングを挟まないと、必ず水が漏れる。

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2010年4月15日 (木)

長寿命タイプの白熱電球が、普通タイプよりも早く切れてしまった。定格寿命内にもかかわらず。

2009年10月29日のブログ『白熱電球を長寿命タイプと普通タイプの両方に交換してみる』で、2つある白熱電球を長寿命タイプと普通タイプに交換して、寿命を比べてみることを話題にしたのだった。

ところが、本日、2010年4月14日、長寿命タイプの方が先に切れてしまった。交換した2009年10月28日から数えると、わずか169日である。1日24時間ずっと点灯しているわけではない。仮に24時間点灯していたとしても、4056時間である。長寿命タイプと普通タイプを間違えていないか、何回も確認したが、切れた電球の刻印が長寿命タイプの型番であった。断線したタングステンのフィラメントが電球内に落下していた。

Denkyu 使っていた照明器具は、白熱電球を二個、並列に装着するようになっていて、両方にかかる電圧は同じであり、同じスイッチで両方とも同時に点灯、消灯するようになっているので、これまでの点灯時間は全く同じである。交換したのも上記ブログにあるように同時である。温度、湿度、風当たりなども両方同じである。

両方ともPanasonic製の60形、100ボルト用である(※片方が110ボルト用ということはなく、両方とも100ボルト用)。

早く切れてしまった長寿命タイプの型番は、パナソニック長寿命ミニ電球60形LDS100V54WWL、定格寿命4000時間。まだ、切れていない普通タイプの型番は、パナソニックミニクリプトン電球60形LDS100V54WWK、定格寿命2000時間。

まさか、長寿命タイプが早く切れるとは、いくらなんでも想定外であった。交換してから169日なので、一日10時間点灯しているとしたら、経過時間1690時間である。普通タイプがまともで、長寿命タイプが、予想外に普通タイプ以下の寿命で早く切れたということになる。

長寿命タイプは普通タイプの倍近い価格だったのだが、普通タイプ以下の寿命では信用問題になりかねない。これまで好んで、少し高くてもパナソニック製ばかりを購入していた身としては、非常に残念な結果であった・・・。購入した製品の性能がたまたま悪かったのか、長寿命化させる技術が完成していないのか、なんか別の要因なのか。たまたまの問題なのか、技術的な問題なのか、研究者として、非常に気になるところである。

普通タイプは数が出る商品だから熟達したプロセスで作られて、長持ちするが、長寿命タイプはそうではないということもありえるのだろうか。

パッケージにある、パナソニック株式会社ライティング社 お客様ご相談センター0120-878-365にクレームを申し立てるべきか、迷っている。

追記:上述の長寿命タイプと同時に使い始めた通常タイプの電球(パナソニックミニクリプトン電球60形LDS100V54WWK、定格寿命2000時間)は、2010年4月29日に切れた。昨年10月28日から使い始めたので、こちらはほぼ定格寿命通りか。

会社と品物は違うが、前にも似たような経験、つまり本来、付加価値のあるはずの機能が逆効果であったという経験をしたことがある。以下は思いつくまま。

雷対策機能付き延長コード(雷サージ低減型)と、普通の雷対策のない延長コードを両方、使ってPCを複数台、使用していた時、近所に落雷があったことがあるのだが、雷対策機能付き延長コードにつないでいたPCが壊れてしまって、普通の延長コードにつないだ方が無事だった経験が実際にある。これはさすがに頭にきて、電器屋に文句をいったら、「それは気持ち悪いでしょうから、延長コード代を返金させていただきます」と延長コードの返品を受け付けてくれた。理由は断言できないが、いい加減な設計でろくな試験もしていない、雷サージ低減機能付きの延長コードがあるのではないかと思う。

家人が、風呂場におくだけで周囲にカビが生えなくなるという怪しげな物体の入った容器を、「クスリのアオキ」で買ってきた。説明をみると何かの菌のようである。しばらく置いていたところ、その容器の周囲にカビが多めに発生している。容器には販売業者の記載はあるが、製造業者の記載がまったくない。不審に思って調べてみると、その商品は、国民生活センターのHPに、効果がまったくない悪質な商品であると広報されていた。

今は廃業したが、金沢市内に「いちごっく」という名の1590円食べ放題の店があった。バイキング形式で焼肉中心の料理なのだが、追加料金をいくらか払うと「特製カルビ」をお出ししますというので、追加料金を払って持ってきてもらったのであった・・・。しかし、「特製カルビ」は通常価格で食べられる「カルビ」よりも味、質とも落ちる類のカルビ肉であった。同行した家人とともに「あんなん珍しい。追加料金であれやったらいらんわ」とボロクソに言い合ったのであった。今でも、追加料金出した方がサービス悪かったりすると、「いちごっくの特製カルビみたいや」と言い合っている。

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2010年4月 4日 (日)

今、いちばん欲しいものはSEM、特にFE-SEM

SEM(日本語ではセムと発音している)は、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope)の略である。他にもTEM(透過型電子顕微鏡)、STMなど様々な電子顕微鏡があるが、SEMほど多くは出回っていない。

SEMにも色々な形式があり、熱電子放出型の汎用SEM(普通SEMといえばこちら)と、より高分解能の電界放出型(Field Emission)のFE-SEMがある。電子線を放出する方式の違いである。FE-SEMの方が高価で、小さなところまできれいに見える。たとえば下のような感じである。同じ試料(BaTiO3)を、左がFE-SEM(日立SU-70)で撮ったもの、右が汎用SEM(日立S-3000)で撮ったものである。左右で倍率は異なるが、FE-SEMで見える領域は汎用SEMではぼやけてしまうことがわかる。

Cf_sem_2

で、かねがね、FE-SEMを買いたいと思っている。以下はFE-SEMについて調べたメモ。

■ FE-SEMについて

汎用SEMは多くのメーカが作っているが、FE-SEMを製造しているメーカは少なく、調べた限りにおいては、日立製作所、日本電子(JEOL、ジェオールと読んでいる)、FEIの3社のみ。日立、JEOLの主力メーカ2社がたまたま国内にあるという構図。

FE-SEMは冷陰極型、熱陰極型(ショットキー)の2種類に分かれる。ランニングコスト(チップ交換)は熱陰極型の方が数倍高くつき、冷陰極の方が安い。日立製の場合、熱陰極型は1~2年に1回、チップ交換する必要があり、その費用は1回130万円。冷陰極型はフル稼働で4~5年に1回、平均7年に1回のチップ交換でよく、1回の費用は70~80万円。(日本電子製については未調査)

試料位置と電子線の焦点との位置関係によって、インレンズ、セミインレンズ、アウトレンズの形式がある。インレンズは対物レンズ中にサンプルがある形式となる。インレンズ、セミインレンズの形式だと、「リターディング」ができるが、アウトレンズだとできない。リターディングは、試料表面近傍で電子線にブレーキをかけて(逆電圧をかけて減速して)、低加速電圧にすることにより、チャージを抑える方法である。リターディングにより、非導電性試料でも、無蒸着で観察できる(試料によっては例外あり)。

蒸着する場合、FE-SEMはマグネトロンスパッタを使って薄く蒸着する(白金、パラジウム、カーボンなど)。汎用SEMだとイオンスパッタを使うことが多い。

リターディングができるのは、日立ではS-4800以降の機種。

SEMは一般に70デシベル以上の騒音で悪影響を受ける。S-5500を囲う大きな筺体は半導体工場向けに設計したもの。S-5500だけは試料を入れる形式が他と違う(長い棒の先に試料を装着して挿入する)。

■ EDX、WDX(EPMA)について

冷陰極型の方が熱陰極型よりも、高分解能だが電流量は少なくなる。なので冷陰極型にEDX(エネルギー分散型の元素分析装置)を付けることは可能だが、WDX(EPMA、波長分散型の元素分析装置)は付けられない。ちなみにWDXの方が、EDXよりも格段に分解能が高い。ホウ素の分析などはWDXでないと困難である。

WDXのメーカは少なく、JEOL、Oxford、ThermoFisher、島津くらいである。日立は作っていなくて、Oxford社製との組み合わせになる。日立製SEMに、JEOL製WDXはさすがに付けてもらえないという話。

FE-SEMにWDX、EDXを付けたからといって、FE-SEMと同レベルの高い空間分解能で元素分析ができるわけではない。ただ、汎用SEMに装着するよりは、FE-SEMに装着する方が空間分解能は高いらしい。

EDXは以前、液体窒素が必要なタイプがほとんどだったが、最近は液体窒素不要のタイプが主流。液体窒素が必要なタイプだと700万~1000万円、不要なタイプだと1000万~2000万円。WDXには、もともと液体窒素は不要。

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